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TG-WAXMS毛细管色谱柱与检测器连接
点击次数:381 发布时间:2016/10/28 打印本页面 返回
 TG-WAXMS毛细管色谱柱的安装与使用
毛细管色谱柱只有正确的安装,才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确安装方法可以参照以下步骤。
 
1、检查气体过滤器,载气,进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的通气畅通,如果以前做过较脏的样品或活性较高的化合物样品,需要将进样口衬管清洗或更换。
 
1、将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端小心切平,切面要平滑整齐。
 
1、将色谱柱连接于进样口上
 
色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能最大可能地保证实验结果的重要性。通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样器后针尖与色谱柱入口端相距1-50px,(具体的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册)避免用力玩去挤压毛细管柱,并注意不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦,以防毛细管柱断裂受损。色谱柱正确插入进样器后,将连接螺母拧上,拧紧后用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。安装不紧密,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
 
4、当色谱柱与进样口联接好后,通入载气,调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱出口端插入装有乙烷的样品瓶中,正常情况下可以看见瓶中稳定持续的气泡,如果没有气泡产生要重新检查载气装置和流量控制器等是否设置正确。并检查整个气路有无泄漏,等所有问题解决后,将色谱柱出口端从瓶中去除,保证柱端口伍溶剂残留,再进行下一步的安装。
 
5、色谱柱与检测器连接
 
色谱柱与检测器的链接安装和所需注意事项和色谱柱与进样口连接大致相同,如果所用检测器是ECD货NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将色谱柱与检测器断开,这样可避免检测器被污染。
 
6、确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。
 
注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速永久性的损坏色谱柱。
 
7、色谱柱的老化
 
色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化,对色谱柱加热至恒定温度,通常取其使用温度上限,超过色谱柱的温度上限极易损坏色谱柱。当达到老化温度后,记录并观察基线,初始阶段基线应持续上升,在达到老化温度后5-10min开始下降,并且会持续30-90分钟。当达到一个固定的值后,就会稳定下来。如果在2-3个小时后基线仍无法稳定,或者在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应该立即将柱温降到40度以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果继续老化,不仅对色谱柱有损坏,而且始终得不到正常稳定的基线。
 
一般来讲,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,贰弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需老化时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同。需按照色谱柱供应商提供的老化条件进行老化。
 
8、设置确认载气流速
 
对于毛细管色谱柱,使用载气首选高纯度氮气或氢气,载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越小越好。
 
9、柱流失检测
 
在色谱柱老化过程结束后,采用程序升温做一次空白试验,一般是从40℃/min从50℃升到最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min,这样我们会得到一张流失图,这些数值可以后作对比试验,并且对实验问题的解决有帮助。
 
在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现,如果出现了色谱峰,通常可能拾从进样口带来的污染物,如果在正常使用状态下,色谱柱性能开始下降,基线的信号值会增高,另外,如果在较低的温度下,色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装,再次安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
 
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