库仑科技提供饲料中检测三聚氰胺方案
点击次数：2256次 发布时间：2008-11-05
| 继乳品之后，鸡蛋和饲料中相继检测出三聚氰胺成分，再度引起社会关注。根据农业部NY/T 1372-2007标准规定，借鉴乳品中检测的液相色谱法，库仑科技特推出针对饲料检测三聚氰胺的成套配置与检测方法，供广大饲料畜牧农场公司以及各相关检测部门与实验院校参考。 1 试验材料与方法 1.1 仪器与试剂 LC100P或EX1600型液相色谱仪及紫外检测器，超声波清洗器，PHS-3C型酸度计。 试剂：三聚氰胺，氨水，高氯酸，超纯水 1.2 三聚氰胺标准溶液：准确称取三聚氰胺标准品（99.9%）1.0000g于100mL容量瓶中,加高纯水溶解并定容,制成1000μg/mL的标准贮备液。 1.3 色谱条件 色谱柱: Vensil ASB C18柱,5μm,4.6×250mm;流动相:水:25%氨水=99:1,pH6.5（用高氯酸调节）;流速:1.0mL/min;检测波长:215nm;进样量20;柱温:室温。 1.4 样品处理 称取饲料样品0.5g（到0.0002g）于100mL容量瓶中,约加70mL高纯水，把容量瓶放到已加热到60℃的超声波清洗器中超声１０分钟，冷却后用水定容到刻度，摇匀。用0.45μm的样品滤头过滤，上机进样20μl。 ２结果与讨论 ２.1 检测波长与保留时间 经紫外分光光度计的波长扫描，三聚氰胺在 205nm处有zui大吸收，但此波长处干扰峰多，所以选215作为检测波长。按上述条件往液相色谱仪中进20μl三聚氰胺标准溶液（10μg/mL），三聚氰胺的保留时间为7.21min。见图１。  图1 三聚氰胺的保留时间 ２.２标准工作曲线的制备 按照试验条件和方法，分别进1.02，2.54，5.09，10.18，20.36，40.76μg/mL的三聚氰胺标准溶液20μl，以三聚氰胺的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，见图2。三聚氰胺的回归方程为Y=5514.31X+10.592，相关系数r=0.9999。三聚氰胺的浓度在1～50μg/mL时有良好的线性关系。  图2 三聚氰胺的标准工作曲线 2.3 精密度试验 移取1.00mL的三聚氰胺标准贮备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中用高纯水定容到刻度，摇匀，制成10μg/mL的三聚氰胺工作液。取工作液20μl进样，连续进6次，三聚氰胺峰面积的RSD（n=6）为0.90%。结果见表1。 表1 精密度试验数据
2.4 回收率试验 在经本方法测定过的不同的饲料样本中准确加入一定量的三聚氰胺，按同样的操作过程提取、测定，计算回收率。平均回收率为：103.8%。结果见表2。
表2 回收率试验数据 2.5 样品的测定 选择有可能添加三聚氰胺的豆粕、鱼粉、鱼排粉、肉粉、肉骨粉和味精渣等饲料样品进行测定（n=3），重现性好，三聚氰胺与杂质峰*分离，结果准确。图3为鱼排样品的色谱图。  图3 鱼排样品色谱图 3 结论 3.1 本方法样品处理简单，测定速度快，结果准确可靠。也可用于谷朊粉、小麦蛋白和玉米蛋白粉参入三聚氰胺的检测。 3.2 由于三聚氰胺较难溶于水，因此，在样品处理时一定要在60℃的条件下超声提取 适用范围：适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料（干粮和罐头）等 仪器设备配置详单
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